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季戊四醇铝在钙锌稳定剂中的推荐用量是多少
季戊四醇铝是新型的PVC热稳定剂季，与其它助剂复配使用热稳定时间变化明显，表现出优良的协同作用。季戊四醇铝的最佳用量是3.6PHR，戊四醇铝与硬脂酸锌和β-二酮同时复配使用，明显提高了初期白度。
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热重分析法验证季戊四醇镧的热稳定效果15-5
本文用热重分析法来测试添加不同热稳定剂的PVC样品的热损失量与温度的关系，实验结果如图3-13所示，从图中可以看出TG曲线也包括两个步骤：脱除氯化氢形成共轭双键，共轭双键断裂形成小分子烯烃或者环状烯烃[55]。 纯PVC的TG曲线显示在分解结束之后质量损失为70.1%，PE/La2O3从247℃开始分解质量损失为67.7%，CaSt2/ZnSt2从268℃开始发生分解质量损失为65.2%，季戊四醇镧从270℃开始分解质量损失为63.1%。 &nbs
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电导率分析法验证季戊四醇镧的热稳定性15-4
电导率法是测试PVC降解脱除氯化氢速度和质量的一种很有效的方法，而活化能（Ea）的大小又直接反应化学反应速率的大小，因此，本文利用电导率法分别在180℃（453.15K）和195℃（468.15K）条件下测试了PVC热稳定体系的电导率，并通过归一化法得出了180℃和195℃条件下PVC的降解速率，然后利用阿伦尼乌斯公式推出了PVC降解反应的活化能，因为Ea是化学反应的能垒，因此活化能越大，反应速率越小，反应越难进行，也即PVC热稳定体系稳定效果越好[54]，实验结果如图3-12（I-II）和
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刚果红分析法验证季戊四醇镧热稳定性非常好15-3
根据GB2917.1–2002刚果红法，将压好的片裁剪成小细粒，置于小试管中，插入刚果红试纸进行测试，实验结果如图3-11所示。 从图中可以看出，180℃条件下纯PVC刚果红试纸在15min左右变蓝，即Ts（热稳定时间）为15min；添加稳定剂后，Ts（热稳定时间）变大，但是PE/La2O3体系的Ts（热稳定时间）仅延长了5min，由于季戊四醇本身就有一定的抑制PVC分解的能力，所以热稳定时间会得到少许延长，但稳定效果并不理想；添加CaSt2/Zn
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季戊四醇镧对 PVC 热稳定性能测试15-2
通过上述图3-9和3-10，我们可以看出季戊四醇镧不仅能延长PVC的热稳定时间，而且还能有效的抑制共轭双键的形成。为了进一步的验证季戊四醇镧优越的热稳定效果，我们分别运用刚果红法，电导率法，热重法，紫外分光光度法和热烘箱老化法将几种市售稳定剂的稳定效果与季戊四醇镧进行对比，其中市售种类选择了硬脂酸锌/硬脂酸钙（CaSt2/ZnSt2）和未反应的季戊四醇/氧化镧（PE/La2O3），每100gPVC树脂中加入4g热稳定剂，稳定剂配方如表3-12所示。
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季戊四醇镧推荐用量的测试15-1
按照表3-3中配方先配置多份基料备用，然后取141.6g基料（含100gPVC）加入4g稳定剂，在双辊开炼机上压片5min，下片厚度为1mm。将压好的PVC片裁剪成1cm2做烘箱热老化实验；将大样片裁剪成小细粒做刚果红测试、电导率测试、紫外分光光度测试和热重分析测试。 季戊四醇镧推荐用量的测试 市售的稳定剂（如CaSt2/ZnSt2）的推荐用量一般为每100gPVC含4g稳定剂，这个用量是最经济有效的
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季戊四醇铝对 PVC 热稳定机理14-14
通过实验结果我们可以得出以下结论： （1）季戊四醇铝不仅可以改善PVC样品的初期颜色，延长热稳定时间，还可以降低热损失以及共轭链的浓度； （2）季戊四醇铝作为单一稳定剂时推荐用量为3.84phr，此时热稳定时间为52.86min； （3）复配实验显示，当季戊四醇铝与ZnSt2质量比为3/1时协同作用最好，不仅具有优良的初期颜色，长期稳定性也很理想； 当季戊四醇铝与CaSt2比例为3/1时，协同作用比
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烘箱热老化法验证季戊四醇铝热稳定性14-13
通过上述实验可以得知季戊四醇铝可以显著改善PVC热稳定能力，作为热稳定剂一般有两种机理：（1）取代PVC链中活泼的氯原子（反应方程7）；（2）中和PVC降解放出的HCl抑制HCl的自催化作用（反应方程8）。为了明确季戊四醇铝与PVC反应机理，我们用滴定实验来考察季戊四醇铝中和HCl的能力。 将质量为0.0500g的季戊四醇铝和CaSt2/ZnSt2分别溶解于30.00mL浓度为0.1mol/L的HCl溶液中，过量的HCl溶液用0.1mol/LNaOH返滴，酚酞
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烘箱热老化法验证季戊四醇铝热稳定性14-12
通过烘箱热老化法来考察季戊四醇铝与ZnSt2、CaSt2以及β-二酮复配之后的抗着色能力，实验结果如表3-10所示。 从表中可以看出纯PVC抗初期着色能力特别差，在加工过程中颜色就会发生变化；随着热稳定剂的加入，初期颜色逐渐变好，尤其是当季戊四醇铝与ZnSt2、CaSt2复配之后初期颜色非常白；随着加热时间的延长，纯PVC在加热20min之后完全变黑。 对季戊四醇铝与ZnSt2复配组来说，当两者比例为3/1时，不仅具有
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热重分析法验证季戊四醇铝热稳定性14-11
复配实验的TG实验结果如图3-8和表3-9所示。从图3-8（I）可以看出，除纯PVC的初始分解温度比较低外，其余五组初始分解温度相近，而且第一阶段的热损失量相差也不大，即第一阶段分解释放HCl的质量相差不大，然而第二阶段的热损失量差别比较大，当季戊四醇铝/ZnSt2为0/4时热损失量为74.44%，当比例为3/1时热损失量为60.46%，相差14个百分点，由此可知，当ZnSt2含量过高时会严重影响PVC体系的热稳定性。 图3-8（II）表
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电导率测试季戊四醇铝热稳定性14-10
电导率测试法是测定热稳定剂协同作用的一种有效简便的方法，本文用电导率法测试了季戊四醇铝和ZnSt2、CaSt2以及β-二酮的协同作用，实验结果如图3-7和表3-8所示。 从图中曲线可以看出，加热初期样品分解释放HCl的速度比较缓慢而随着稳定剂的消耗脱HCl的速度突然增加[51,52]。 图3-7（I）是季戊四醇铝和ZnSt2的复配电导率曲线，从曲线中可以看出纯PVC的诱导时间非常短，大约为15.11min，随着热稳定剂
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刚果红测试季戊四醇铝热稳定性14-9
根据GB2917.1–2002，本文对复配后的PVC热稳定剂进行了热稳定性测试，测试结果如图3-6所示。 从图中可知，纯PVC的Ts（热稳定时间）仅为15min，随着热稳定剂的加入，Ts（热稳定时间）延长；当季戊四醇铝/ZnSt2的比例为3/1时，Ts（热稳定时间）最长能达到97min，然而随着ZnSt2含量的增加，Ts（热稳定时间）下降，当季戊四醇铝/ZnSt2的比例为0/4时热稳定时间仅为16min，仅比纯PVC大1min；
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复配实验测试季戊四醇铝热稳定性非常好14-8
通过烘箱热老化实验，我们发现添加季戊四醇铝的PVC样品不仅具有较好的抗初期着色能力，长期热稳定效果也很理想，但是由于单独使用季戊四醇铝时样品润滑性不是非常理想，加工过程中容易粘辊，且样品抗初期着色能力还有待于提高，因此，我们考虑可以通过复配其它稳定剂的方法来改善这一弊端，本文利用刚果红法、电导率法、热重分析法和烘箱热老化法，测试季戊四醇铝分别与硬脂酸锌（ZnSt2）、硬脂酸钙（CaSt2）和邻苯二甲酰甲烷（β-二酮）复配时的协同作用。固定热稳定剂的总量为每100gPVC添加4g热稳
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烘箱热老化实验测试季戊四醇铝热稳定性非常好14-7
通过上述实验能够得出季戊四醇铝的长期热稳定性，而通过烘箱热老化实验能够得出添加季戊四醇铝PVC样品的初期颜色和长期热稳定效果，初期颜色越白，说明样品抗初期着色能力越强，实验结果如表3-6所示。 从表中图片可以看出，纯PVC在加工过程中就会着色，在加热20min之后，样片完全变黑；含PE/Al2O3的PVC样品在加热20min后变棕色继续加热至40min时完全变黑；作为最常用的一种PVC稳定剂，CaSt2/ZnSt2体系初期颜色比较白，但是当加热20min之后就
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紫外分光光度法测试季戊四醇铝热稳定性非常好14-6
紫外分光光度法作为一种新方法，被用来测定PVC热稳定剂稳定性能，将样品用四氢呋喃处理之后，过滤，测定滤液的吸光度，通过波长/吸光度曲线，我们可以得出热稳定剂的稳定效果， 最大吸收波长的大小表示共轭链的长度，最大吸收波长越大说明 PVC 共轭链越长，即热稳定剂热稳定效果越差； 吸光度的大小表示共轭链的浓度，吸光度越大说明共轭链的浓度越大，即热稳定剂热稳定效果越差[50]。本文通过紫外分光光度法来进一步验证季
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热重分析法验证季戊四醇铝热稳定性非常好14-5
热重分析法对测试材料的热稳定性非常有效，通过分析温度/失重曲线，我们可以得出材料的初始分解温度和失重率；初始分解温度越高，分解热损失的质量越小，说明这种物质越稳定。为了更清晰的得出季戊四醇铝作为PVC热稳定剂时的热稳定效果，本文还用到了热重分析法，实验结果如图3-4所示。 从图中曲线可以看出，热降解包括两个步骤：（1）HCl从PV链中释放出来形成共轭结构；（2）共轭链断裂成低分子量的直链或者环状烯烃[49]。 从TG曲线中我
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电导率法验证季戊四醇铝热稳定性非常好14-4
为了进一步探究季戊四醇铝热稳定效果，本文做了电导率实验，实验结果如图3-3所示。电导率实验用来测试PVC降解过程中释放出的酸性物质的量（主要是HCl），如图所示， 整个曲线包括诱导时间段和热稳定时间段（参照图1-1），纯PVC的诱导时间仅为15.11min，随着热稳定剂的加入诱导时间延长，添加PE/Al2O3，CaSt2/Zn St2，lead salts和季戊四醇铝的PVC体系的诱导时间分别为20.40，22.42，41.86和33.60
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刚果红法验证季戊四醇铝热稳定性非常好14-3
首先按照GB2917.1–2002对几种市售热稳定剂以及季戊四醇铝热稳定效果进行刚果红测试，实验结果见图3-2。 图 3-2 几种市售稳定剂 Ts（热稳定时间） 对比 从图中可以看出，与纯PVC相比几种市售稳定剂能显著的延长PVC的Ts（热稳定时间），当季戊四醇和氧化铝仅仅单纯混合未反应时Ts约为28min，然而当两者参与反应生成
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季戊四醇铝推荐用量的测试14-2
本文选用刚果红法来测试 季戊四醇铝 的最佳用量，根据GB2917.1–2002，将PVC样品剪成1mm2的细粒，然后取一定量的样品，置于小试管中，样品高度约为50mm，将刚果红试纸安插于带玻璃管的小塞子中，刚果红试纸下边缘距离样品约 25mm[44]。向PVC基料（纯PVC）中添加不同质量的季戊四醇铝来测试其Ts，实验结果如图3-1所示。 纯PVC在很短的时间内（14.3min）刚果红试纸就会变蓝，随着季戊四醇铝的加入，Ts显著延长，
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季戊四醇铝对硬质 PVC 的热稳定作用14-1
季戊四醇充当金属皂的辅助稳定剂时虽然具有一定的协同作用，但是当添加量稍微多一点时就容易析出，当季戊四醇和氧化铝反应生成 季戊四醇铝 时，呈现浅棕色，颗粒较小，分散度较好，适合充PVC热稳定剂。PVC基料的组成如表3-3所示，按下表配置一定量的基料备用。 通过可行性实验得知，季戊四醇铝能够显著延长PVC的热稳定时间（Ts），改善PVC热稳定性能，当然探究季戊四醇铝充当热稳定剂时的最佳用量
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