目前合成镁铝型水滑石多采用化学共沉淀法、水热合成法、离子交换法，其中共沉淀法是用构成水滑石层的金属离子的混合溶液在碱作用下发生共沉淀，是制备镁铝型水滑石最常见的方法。

图3-1为X射线衍射对合成的镁铝型水滑石产品进行晶体结构分析所得到的XRD图谱。

表3-1为合成的镁铝型水滑石与标准ASTM衍射卡的对比结果。样品的结构为:Mgo.6}Alo.s3(}H)2(C}3)o.i6o0.5H20o

    表3-1中d为反射线对应的晶面间距，Amax为以最强反射线的强度为100时，其他反射线的相对强度。由XRD(图3-1)图谱可知，反映层状化合物层间距离003面衍射峰在约28=11.32”处有一高衍射峰，对应层间距7.8117 (A)，它与层中间的阴离子半径及其与基本层上的阳离子之间的相互作用有关;代表110面衍射的特征峰出现在28=60.260处，其对应间距为1.5345 (A)，反映了(110)晶面的原子排列密度，它与该晶面中的原子组成比Mg/Al有关。

    此外，XRD图谱基线低且平稳、衍射峰的峰形尖而窄且对称、几乎没有杂峰，说明试样结晶度较完整，晶相单一。进一步根据((2-10)式计算晶体003衍射峰的晶粒大小为173 (A);根据((2-9)式计算出镁铝型水滑石相含量大}r 99%。表3-1说明分别以硝酸铝和偏铝酸钠为铝源均能合成出具有典型水滑石结构的产品。