详细介绍了水滑石的检测方法和标准，对原有的标准进行了补充，第一次提出使用遮蔽剂，为检测结果的准确性提供了强有力的保障。

 

4.7 重金属含量的测定

4.7.1 试剂

4.7.1.1 盐酸溶液：1+1

4.7.1.2 氨水溶液：1+2

 

4.7.1.3 乙酸缓冲溶液(PH≈3.5)

称取25g乙酸銨溶于25mL水中，加45mL盐酸溶液（1+1）,用稀盐酸或稀氨水调节PH值至3.5，用水稀释至100mL。

 

4.7.1.4 饱和硫化氨水

将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中，至饱和为止，此溶液临用前制备。

4.7.1.5 铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.01㎎。

 

4.7.2 分析步骤

称取2.00±0.01g试样,置于100mL烧杯中，加少量水润滑，加入10～15mL盐酸溶液溶解试样，必要时过滤。将滤液全部移入50mL比色管中，用盐酸溶液或氨水溶液调节PH至中性（用PH试纸检验）。加入5mL乙酸盐缓冲溶液(PH≈3.5)，加入10mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置5min后，在白色背景下比色，试样呈棕色不得深于标准。

标准是用移液管移取2.00mL铅标准溶液，置于50mL比色管中与试样同时进行相同操作。

 

4.8 铁含量测定

4.8.1 方法提要

用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，PH 2～9时，二价铁离子与邻菲啰啉生成橙红色络合物，使用分光光度计，于最大吸收波长510nm处测量其吸光度。

4.8.2 试剂

    同GB/T 3049-1986第3章。

4.8.3 仪器

    同GB/T 3049-1986第4章。

4.8.4 分析步骤

 

4.8.4.1 试验溶液B的制备

称取4g试样,精确至0.01g，置于150mL烧杯中，加少量水润滑试样，盖表面皿，加入约25mL盐酸溶液（使试样溶解即可），加热至沸，煮沸1-2min。冷却后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液B。

 

4.8.4.2 标准曲线的绘制

按GB/T 3049-1986第5.3条操作，选用1cm吸收池及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。

 

4.8.4.3测定

用移液管移取50mL试验溶液B，置于100mL容量瓶中作为试验溶液，另取5mL盐酸溶液，置于另一容量瓶中，作为空白试验溶液。用盐酸溶液（4.8.2.1）或氨水（4.8.2.2）调整PH约为2，用精密PH试纸检验PH。将溶液全部转移到100mL容量瓶中，加2.5mL抗坏血酸溶液（4.8.2.7）、10mL缓冲溶液（4.8.2.6）、5mL邻菲啰啉溶液（4.8.2.8）用水稀释至刻度，摇匀。

选用1cm厚的比色皿,于最大吸收波长(约510nm)处,以水为参比,将分光光度计的吸光度调整到零,测量试液和试剂空白溶液的吸光度,从标准曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量.

 

4.8.5 结果计算

铁含量以铁(Fe)的质量分数W₅计,数值以%表示,按公式(7)计算

W₅＝ m×50/250(m1-m0/1000)×100＝ m(m1-m0)………………………………〔7〕

式中  

m₁——从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);

m₀——从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);

m——试料质量的数值,单位为克(g)

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.002%.