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聚氯乙烯热稳定剂热稳定性的测定——转矩流变仪法

文章出处:网责任编辑:作者:人气:-发表时间:2014-07-03 13:29:00【

一、范围

 本标准规定了使用转矩流变仪对聚氯乙烯(以下简称PVC)热稳定剂的热稳定性的测试方法。

 本标准适用于热稳定剂热稳定性的测定。

 

二、引用标准

 文件,其随后所有的修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

  GB/T 3979—1997   物体色的测量方法

    GB/T 7921—1997   均匀色空间和色差公式

GB/T 6379.2—2004  测量方法与结果的准确度  第2部分: 确定标准测量方法重复性  

             与再现性的基本方法

三、原理

四、仪器 

1、转矩流变仪:由驱动单元混炼器加料器记录单元和控制系统组成。混炼器由可控制温度的混炼室和转子组成。常用的转矩流变仪的基本参数参见附录A(资料性附录) 

  将待测定的热稳定剂的PVC配混料加入到转矩流变仪的混炼室中,在规定的温度-转速组合条件下,配混料得到相应的转矩流变曲线。由熔体的颜色变化和流变曲线的平衡转矩突然增加所对应的时间来评价热稳定剂的热稳定性。

   下列标准所包含的条文,通过本标准的引用而成为本标准的条文。凡是注日期的引用

2、加料撮。

3、取样钳。

4、卸转子板手。

5、铜清料刀和铜刷。

6、隔热手套。

7、天平: 最大秤量200 g, 分度值0.1 g。

8、分析天平: 最大秤量200 g, 分度值1 mg。

9、实验室高速混料器。

10、色差计。

 五、试样的制备

 1、各类热稳定剂的PVC配混料的配方见附录B(规范性附录)。配混料所有组分的称量精度在其标称重量±1 %范围内。

 2、配混料的加料量按公式(1)计算:

        W = V×65 %×D       (1)

                        

    式中:

    W-----配混料总量(质量), 单位为克(g);

    V------混炼室的有效容积, 单位为毫升(mL);

    D------配混料的熔体密度, 单位为千克/米3(kg/m3)。

 3、按(5.1)的要求, 称量各组分的物料并置于实验室高速混料器中高速搅拌混合均匀

 六、测试温度和转速

1、测试温度为190 。混炼器的转子速比为3:2时,转速为30 r/min,;混炼器的转子速比为2:3时,转速为20 r/min。 

2、允许按产品标准的规定或由有关双方商定另选其它试验温度和转速。

七、测试步骤

1  试样的热稳定时间ts的测定

注:混炼室的有效容积为没有转子时的混炼室容积减去转子的体积。

1.1 将转子装入混炼室中。

1.2 设定测试温度和测试转速。

1.3 待混炼器的温度达到设定值并恒定10min之后, 启动转速。

1.4 按公式(1)算得的量称取(5.3)混合好的配混料到加料撮中。

1.5 将加料撮中的试料全部加入混炼器上方的加料器中, 使用加料器上的压料杆快速均匀地将试料压入混炼室中。

1.6 记录转矩流变曲线, -直到曲线的转矩突然上升至大于平衡转矩的5个单位停止混炼。

1.7打开混炼器, 取出试料, 用铜清料刀和铜刷清理混炼室和转子。

1.8 重新装好混炼器, 准备下-次测试。

2  转矩流变曲线的解释

    转矩流变曲线如图1所示。

2.1 塑化转矩----转矩的最大值。

2.2 塑化时间----从装料峰对应的时间到塑化转矩对应的时间。

2.3 平衡转矩----曲线之平直线段的转矩。

2.4 试料的热稳定时间ts----从塑化转矩对应的时间到曲线的转矩突然上升至大于平衡转矩的拐点所对应的时间。

 

3  初期变色性的测定

3.1 按7.1.1至7.1.5的步骤进行操作。

3.2 记录转矩流变曲线, 在塑化转矩对应的时间停止混炼, 然后按下述两种方法之一操作。

 a. 用取样钳快速取出试料并压成薄片,记为样片t0。然后马上继续混炼, 并将压片后之乘余试料返回混炼室中。 

b. 打开混炼室,取出试料并立刻压成薄片,记为样片t0

3.3. 初期变色性样片的取制。

   a.从塑化转矩对应的时间起算的笫1min3min和笫5min停止混炼, 用取样钳快速取出试料并压成薄片,分别记为样片t 1 3t 5。然后马上继续混炼, 并将压片后之乘余试料返回混炼室中。取完 t 5样片之后, 停止混炼, 打开混炼室, 按7.3.7至7.3.9.继续操作。

b. 用铜清料刀和铜刷清理混炼室和转子。重新装好混炼器, 按7.3.5至7.3.9继续操作。

3.5 按7.1.1至7.1.5的步骤进行操作。

3.6记录转矩流变曲线, 从塑化转矩对应的时间起算的笫1 min3 min和笫5 min停止混炼。打开混炼室,取出试料并立刻压成薄片,分别记为样片t 1 t 3t 5

3.7 用铜清料刀和铜刷清理混炼室和转子。重新装好混炼器, 准备下-次测试。

3.8 目测颜色变化,或用色差计测定样片t0 t 1t3和样片t5b*值和E*值(透明、半透明样品,详见附录C)或b*值和L*不透明样品,详见附录C)

3.9 将样片t1 t3 t5按时间顺序排列粘贴在样片卡上。

八、结果的表示

1、试料的热稳定时间ts, 以秒计。

2、样片tt 1 t3 t5b*值和E*值(透明、半透明样品)或b*值和L*不透明样品)

九、精密度(待定)

十、试验报告

  试验报告应包括如下内容

a) 使用本国家标准。

b) 试验目的、人员、日期

c) 热稳定剂的性质形态和名称。

d) 试验配方。

e) 转矩流变仪的型号。

f) (加料量)测试温度和转速。

g) 颜色测量的光源 照明探测条件仪器

h) 试样的热稳定时间ts

i) 样片tt1 t3 t5b*值、L*值、b*值和E*

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