聚氯乙烯配混物及制品中热稳定剂稳定性测定方法——双辊塑炼法
一、 范围
本标准规定了聚氯乙烯(以下简称PVC)配混物及制品中热稳定剂稳定性的测定方法。
本标准适用于以PVC为主要成分的配混物及制品。
二、 原理
将聚氯乙烯配混物加入到规定温度的双辊塑炼机上,通过热和剪切作用使聚氯乙烯配混物熔融、塑化,在规定的时间内取样,观察所取样片的颜色变化。
三、 仪器
1、 双辊开炼机
四、 试验步骤
步骤一 | 将双辊开炼机辊筒温度升至190±2 ℃(硬质聚氯乙烯),或175±2 ℃(软质聚氯乙烯),保持温度稳定。 |
步骤二 | 称取约200±10 g物料加入运转的双辊中进行混炼,全部原料混匀塑化成片、并可“打三角包”后,将辊筒间隙调整到适当距离,使取出的样片厚度在0.5±0.1 mm之间。 |
步骤三 | 取下一个约50 mm×50 mm片,乘热压平,作为0 min的样片。然后,每隔3 min从辊筒上取下一个约50 mm×50 mm片,乘热压平,共15 min 6个样片。取样之间应反复打 “三角包”。 |
步骤四 | 15 min后,每隔5 min取样,至30 min,共取3个样片; 样片厚度同2。若物料中途分解,则停止取样。 |
五、 结果
a) | 测试样片的L、a、b、YI、Δb或ΔE。 |
b) | 每个试样应重复测试两次,记录两次试验结果及偏差。 |
c) | 记录两个重复样片间的试验结果与偏差。 |
六、 试验报告
试验报告应包括以下内容:
a) | 本标准编号; |
b) | 所用设备的型号、转速、前后辊转速比及辊筒表面材质, |
c) | 试样和试样制备方法的全部信息; |
d) | 每个试样的平均值及偏差和每对重复试样的平均值及偏差。 |
附 录 A
常用双辊炼塑机的基本参数见表A1
型号 |
直径 (mm) |
辊宽 (mm) |
转速 (r·min-1) |
速比 |
表面工温 (℃) |
产地 |
SK-160B |
160 |
320 |
17.8/24 |
1/1.35 |
室温-200 |
上海橡胶机械厂 |
X(S)-160 |
160 |
320 |
9.8/12 |
1/1.22 |
武进协昌橡塑机械厂 |
|
Collin SR58 |
150 |
可调 |
可调 |
室温-250 |
||
200 |
可调 |
可调 |
室温-200 |
台湾 |
各类热稳定剂的PVC配混料的配方
一、 材料
二、 配方
配方见表B1
表 B1 配方表
原料 | 硬质制品 | 软质制品 | ||||||||
不透明 | 透明 | 不透明 | 透明 | |||||||
PVC | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
ACR | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | |||||
氧化聚乙烯蜡 | 0.6 | 0.6 | 0.3 | 0.3 | ||||||
TiO2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | ||||
DINP | 40.0 | 40.0 | 40.0 | 40.0 | 40.0 | |||||
钙锌 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | ||||||
有机锡 | 1.2 | 1.2 | 0.8 | 0.8 | ||||||
铅 | 4.0 | 4.0 |
附录C
一、仪器
1、该方法适合分光光度计色差仪和滤光器式色差仪。前者仪器之间一致性较好。 2、该方法适合45/0和d/8照明条件色差仪,建议选取CIE标准光源D65/10度的照明/观测条件和CIE的L*、a*、b*颜色系统。限于条件可采用其他的照明/观测条件,但需在试验报告中表明。 二、样品的选择与准备 1、理想的样品: 平坦、光滑、均质、不透明。 2、透明的样品:样品应有同样的厚度,应准备一块恒定的背景 (例如:白色陶瓷板,可在建材市场购得颜色均匀的优质品牌瓷砖)。 3、样品面积:要大于仪器测量孔径。 三、方法 该方法采用反射法测量,适合不透明样品,半透明样品和透明样品。如测量者具备可使用透射法测量的台式色差仪,亦可用透射法测量透明样品,判断参照C3.2.3 。但需在试验报告中表明。 1、透明样品、半透明样品
注2:Db* = b*样品 – b*标准,DE*2 = (DL*)2 + (Da*)2 + (Db*)2
1
将仪器设为测量色差模式(一般仪器均有此模式,如没有则测量L*、a*、b*后计算)
2
将仪器放在白色陶瓷板上,将白瓷板作为“标准”测取数据。再将样品依次放在白色陶瓷板上作为“试样”测出各自的△b*值,△E*值。样品应放在测量“标准”时同样的位置上测量。
3
判断:△b*的变化(增加)描述了样品黄变的过程,稳定性接近结束时△b*反而会减少,这时△E的变化(突然增加很多)则表现出样品已进入焦烧阶段。
注1:由于各单位的各个白瓷板的色差在求取△b*时已被减去,所以各种稳定剂的黄变数据“△b*”具有可比性。
2、 不透明样品
1 | 将仪器设为测量颜色模式。 |
2 | 将仪器放在样品上,依次测出各自的b*值,L*值。 |
3 | 判断:b*值的变化(增加)描述了样品黄变的过程,稳定性接近结束时b*值反而会减少,这时L*的变化(突然减少很多)则表现出样品已进入焦烧阶段。 |
(资料性附录)
塑胶材料热稳定性测定的初期变色性的颜色变换的测量方法
PVC树脂
(规范性附录)
(资料性附录)