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季戊四醇铝和季戊四醇镧的研究报告15-15[ 10-20 14:46 ]
    新型无毒环保热稳定剂季戊四醇铝和季戊四醇镧,运用多种现代技术对产物进行表征。采用多种静态测试方法对两种新型稳定剂稳定性能进行测试,实验结果如下:     通过刚果红法探究了季戊四醇铝和季戊四醇镧制备过程中原料的最佳摩尔配比,当季戊四醇和氧化铝摩尔比为3:1时,作为PVC热稳定剂的热稳定性是最好的;当季戊四醇和氧化镧摩尔比为3:1时,作为PVC热稳定剂的热稳定效果最好的。     当季戊四醇含量过低时,过量的金属氧化物会与PVC降
季戊四醇镧对 PVC 热稳定机理综述15-14[ 10-20 14:38 ]
  (1) 通过上述实验证明,季戊四醇镧不仅可以延长PVC的热稳定时间,改善PVC样品的初期颜色而且还能有效的抑制共轭双键的形成,降低热损失;  (2) 季戊四醇镧作为单一稳定剂时推荐用量为3.6phr,此时热稳定时间为31.99min;    (3) 复配实验显示,当季戊四醇镧与ZnSt2质量比为3:1时协同作用好,不仅具有优良的初期颜色,长期热稳定性也很理想;当季戊四醇镧与CaSt2比例为2/2时,协同作用比较好,但是整体来说协同作用不如季戊四醇镧
季戊四醇镧对 PVC 热稳定机理15-13[ 10-20 14:18 ]
    季戊四醇镧不仅可以改善PVC初期颜色,而且可以延长PVC热稳定时间,同样季戊四醇镧与PVC的反应有两种机理:   与活泼氯原子发生取代反应(反应方程9)或者与HCl发生中和反应(反应方程10)。本文用滴定实验来探究两者的反应机理,实验步骤如下:     分别称取烘干至恒重的季戊四醇镧和CaSt2、ZnSt2各0.0500g,溶于30.00mL 浓度为0.1mol/L的HCl溶液中,过量的HCl用浓度为0.1mol/L 的氢氧化钠溶
烘箱热老化实验验证季戊四醇镧热稳定性15-12[ 10-20 14:08 ]
  几组实验可以得出添加复配稳定剂之后PVC样品的长期稳定性得到改善,脱HCl的速率得到控制,而烘箱热老化实验可以看出样品的初期颜色及颜色随加热时间的变化规律,因此本文还用到了烘箱热老化实验,实验结果如果如表3-18所示。     对季戊四醇镧/ZnSt2来说初期颜色比较好,当两者比例为3/1时长期稳定性也很好,然而随着ZnSt2含量的增加长期稳定性逐渐减弱,当比例为0/4时,在加热20min之后就完全变黑;对季戊四醇镧/CaSt2来说初期颜色也不错,但是长期稳定性不是非
电导率实验验证季戊四醇镧热稳定性15-11[ 10-19 15:29 ]
   本文选择电导率法测试了季戊四醇镧和ZnSt2、CaSt2以及β-二酮的协同作用,实验结果如图3-16(I-III)和表3-16所示。      图3-16(I)是季戊四醇镧和ZnSt2的复配电导率曲线,从图中可以看出,热降解初期脱HCl的速度比较缓慢;随着热降解的进行,产生越来越多的HCl,并对PVC的进一步降解产生催化作用,在短时间内产生大量的HCl气体,导致降解速率迅速增大[56]。     从曲线中可以看出纯PV
刚果红实验验证季戊四醇镧热稳定性15-10[ 10-19 15:17 ]
   根据GB2917.1–2002,本文对复配后的PVC稳定剂进行了热稳定性测试,测试结果如图3-15所示。     从图中可知,纯PVC的Ts为15min,随着热稳定剂的加入Ts显著延长;季戊四醇镧/ZnSt2比例为3/1、2/2、1/3和0/4时Ts分别为 62min、43min、28min和12min;当季戊四醇镧/CaSt2比例为3/1、2/2、1/3和0/4时Ts分别为39min、66min、54min和32min;当季戊四醇镧/&bet
复配实验测试季戊四醇镧热稳定效果15-9[ 10-19 15:04 ]
 表 3-15 PVC 热稳定剂配方         由于季戊四醇镧制备过程中需要氧化镧,而此种原料的价格比较昂贵,且为不可再生资源,因此本文采用复配的方法来节约资源,降低生产成本,其中选择的复配稳定剂为ZnSt2、CaSt2和邻苯二甲酰甲烷(β-二酮),采用刚果红法,电导率法,热重分析法和烘箱热老化法来测试几种稳定剂的协同作用。固定热稳定剂的总量为每100gPVC/4g热稳定剂,其中,选择季戊四醇镧/ZnSt2、
烘箱热老化法验证季戊四醇镧的热稳定性15-8[ 10-19 14:44 ]
   在加热的条件下由于PVC的降解,样品颜色会发生变化,样品颜色变化规律如表3-14所示。     如表所示,纯PVC和PE/La2O3在压片过程中就会发生颜色的变化,纯PVC在加热20min之后完全变黑,而当PE/La2O3加热至40min时,完全变黑;CaSt2/ZnSt2体系当加热到60.0min时才会变黑;相比之下,自制季戊四醇镧抑制PVC变色能力是最强的,变黑时间能延长至100.0min,而且季戊四醇镧体系的抗初期着色能力很强,因此初期很白。  
紫外分光光谱法验证季戊四醇镧热稳定性能15-7[ 10-19 14:35 ]
  图3-14表示含不同热稳定剂的PVC样品的紫外光谱图,图3-9中的样品是压片5min下片之后直接做的紫外分光光度测试,而图3-14中的样品是压片5min下片之后用180℃烘箱烘烤40min之后的实验结果。     当最大吸收波长为287、311、326、342、361、390和419nm时分别表示共轭键的数目为3,4,5,6,7,8和9[56],由图3-14谱图可知,四个样品的最大吸收波长相差不大,约出现在330nm左右,即加热40min之后PVC样品会分解且共轭链的
热重分析法验证季戊四醇镧热稳定效果15-6[ 10-19 14:28 ]
   本文用热重分析法来测试添加不同热稳定剂的PVC样品的热损失量与温度的关系,实验结果如图3-13所示,从图中可以看出TG曲线也包括两个步骤:脱除氯化氢形成共轭双键,共轭双键断裂形成小分子烯烃或者环状烯烃[55]。     纯PVC的TG曲线显示在分解结束之后质量损失为70.1%,PE/La2O3从247℃开始分解质量损失为67.7%,CaSt2/ZnSt2从268℃开始发生分解质量损失为65.2%,季戊四醇镧从270℃开始分解质量损失为63.1%。 &nb
季戊四醇铝在钙锌稳定剂中的推荐用量是多少[ 10-17 13:29 ]
季戊四醇铝是新型的PVC热稳定剂季,与其它助剂复配使用热稳定时间变化明显,表现出优良的协同作用。季戊四醇铝的最佳用量是3.6PHR,戊四醇铝与硬脂酸锌和β-二酮同时复配使用,明显提高了初期白度。
热重分析法验证季戊四醇镧的热稳定效果15-5[ 10-14 16:14 ]
  本文用热重分析法来测试添加不同热稳定剂的PVC样品的热损失量与温度的关系,实验结果如图3-13所示,从图中可以看出TG曲线也包括两个步骤:脱除氯化氢形成共轭双键,共轭双键断裂形成小分子烯烃或者环状烯烃[55]。     纯PVC的TG曲线显示在分解结束之后质量损失为70.1%,PE/La2O3从247℃开始分解质量损失为67.7%,CaSt2/ZnSt2从268℃开始发生分解质量损失为65.2%,季戊四醇镧从270℃开始分解质量损失为63.1%。 &nbs
电导率分析法验证季戊四醇镧的热稳定性15-4[ 10-14 15:59 ]
  电导率法是测试PVC降解脱除氯化氢速度和质量的一种很有效的方法,而活化能(Ea)的大小又直接反应化学反应速率的大小,因此,本文利用电导率法分别在180℃(453.15K)和195℃(468.15K)条件下测试了PVC热稳定体系的电导率,并通过归一化法得出了180℃和195℃条件下PVC的降解速率,然后利用阿伦尼乌斯公式推出了PVC降解反应的活化能,因为Ea是化学反应的能垒,因此活化能越大,反应速率越小,反应越难进行,也即PVC热稳定体系稳定效果越好[54],实验结果如图3-12(I-II)和
刚果红分析法验证季戊四醇镧热稳定性非常好15-3[ 10-14 15:46 ]
  根据GB2917.1–2002刚果红法,将压好的片裁剪成小细粒,置于小试管中,插入刚果红试纸进行测试,实验结果如图3-11所示。     从图中可以看出,180℃条件下纯PVC刚果红试纸在15min左右变蓝,即Ts(热稳定时间)为15min;添加稳定剂后,Ts(热稳定时间)变大,但是PE/La2O3体系的Ts(热稳定时间)仅延长了5min,由于季戊四醇本身就有一定的抑制PVC分解的能力,所以热稳定时间会得到少许延长,但稳定效果并不理想;添加CaSt2/Zn
季戊四醇镧对 PVC 热稳定性能测试15-2[ 10-14 15:21 ]
  通过上述图3-9和3-10,我们可以看出季戊四醇镧不仅能延长PVC的热稳定时间,而且还能有效的抑制共轭双键的形成。为了进一步的验证季戊四醇镧优越的热稳定效果,我们分别运用刚果红法,电导率法,热重法,紫外分光光度法和热烘箱老化法将几种市售稳定剂的稳定效果与季戊四醇镧进行对比,其中市售种类选择了硬脂酸锌/硬脂酸钙(CaSt2/ZnSt2)和未反应的季戊四醇/氧化镧(PE/La2O3),每100gPVC树脂中加入4g热稳定剂,稳定剂配方如表3-12所示。     
季戊四醇镧推荐用量的测试15-1[ 10-14 13:54 ]
  按照表3-3中配方先配置多份基料备用,然后取141.6g基料(含100gPVC)加入4g稳定剂,在双辊开炼机上压片5min,下片厚度为1mm。将压好的PVC片裁剪成1cm2做烘箱热老化实验;将大样片裁剪成小细粒做刚果红测试、电导率测试、紫外分光光度测试和热重分析测试。    季戊四醇镧推荐用量的测试     市售的稳定剂(如CaSt2/ZnSt2)的推荐用量一般为每100gPVC含4g稳定剂,这个用量是最经济有效的
季戊四醇铝对 PVC 热稳定机理14-14[ 10-13 16:32 ]
 通过实验结果我们可以得出以下结论:    (1)季戊四醇铝不仅可以改善PVC样品的初期颜色,延长热稳定时间,还可以降低热损失以及共轭链的浓度;   (2)季戊四醇铝作为单一稳定剂时推荐用量为3.84phr,此时热稳定时间为52.86min;   (3)复配实验显示,当季戊四醇铝与ZnSt2质量比为3/1时协同作用最好,不仅具有优良的初期颜色,长期稳定性也很理想;     当季戊四醇铝与CaSt2比例为3/1时,协同作用比
烘箱热老化法验证季戊四醇铝热稳定性14-13[ 10-13 16:22 ]
  通过上述实验可以得知季戊四醇铝可以显著改善PVC热稳定能力,作为热稳定剂一般有两种机理:(1)取代PVC链中活泼的氯原子(反应方程7);(2)中和PVC降解放出的HCl抑制HCl的自催化作用(反应方程8)。为了明确季戊四醇铝与PVC反应机理,我们用滴定实验来考察季戊四醇铝中和HCl的能力。     将质量为0.0500g的季戊四醇铝和CaSt2/ZnSt2分别溶解于30.00mL浓度为0.1mol/L的HCl溶液中,过量的HCl溶液用0.1mol/LNaOH返滴,酚酞
烘箱热老化法验证季戊四醇铝热稳定性14-12[ 10-13 16:09 ]
  通过烘箱热老化法来考察季戊四醇铝与ZnSt2、CaSt2以及β-二酮复配之后的抗着色能力,实验结果如表3-10所示。     从表中可以看出纯PVC抗初期着色能力特别差,在加工过程中颜色就会发生变化;随着热稳定剂的加入,初期颜色逐渐变好,尤其是当季戊四醇铝与ZnSt2、CaSt2复配之后初期颜色非常白;随着加热时间的延长,纯PVC在加热20min之后完全变黑。     对季戊四醇铝与ZnSt2复配组来说,当两者比例为3/1时,不仅具有
热重分析法验证季戊四醇铝热稳定性14-11[ 10-13 14:40 ]
  复配实验的TG实验结果如图3-8和表3-9所示。从图3-8(I)可以看出,除纯PVC的初始分解温度比较低外,其余五组初始分解温度相近,而且第一阶段的热损失量相差也不大,即第一阶段分解释放HCl的质量相差不大,然而第二阶段的热损失量差别比较大,当季戊四醇铝/ZnSt2为0/4时热损失量为74.44%,当比例为3/1时热损失量为60.46%,相差14个百分点,由此可知,当ZnSt2含量过高时会严重影响PVC体系的热稳定性。      图3-8(II)表
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