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康高特水滑石标准和检测方法10-3(氧化钙含量的测定)

文章出处:网责任编辑:作者:人气:-发表时间:2017-07-04 08:59:00【

 详细介绍了水滑石的检测方法和标准,对原有的标准进行了补充,第一次提出使用遮蔽剂,为检测结果的准确性提供了强有力的保障。

 

4.3 氧化钙含量的测定

 

 

4.3.1 方法提要

用三乙醇胺掩蔽铝、铁等离子,再将溶液调节至PH=12-13,使镁、锌离子形成氢氧化物沉淀,再用EDTA滴定标准溶液滴定钙。

 

4.3.2.1 盐酸溶液:1+1

4.3.2.2 三乙醇胺溶液:1+2

4.3.2.3 氢氧化钠溶液:100g/L

4.3.2.4 钙试剂羧酸钠盐指示剂:将钙试剂羧酸钠盐与氯化钠按1100混合研细混匀。

4.3.2.5 氧化锌基准试剂

4.3.2.6 氨水溶液(10%):100mL氨水与150mL水混匀。

4.3.2.7 氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH≈10): 27g氯化铵溶于适量水中,加氨水175mL用水稀释到500mL。

4.3.2.8 铬黑T指示剂:鉻黑T与氯化钠按1100混匀,研细。

4.3.2.9乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)≈0.02mol/L

 

4.3.3 分析步骤

 

4.3.3.1 试验溶液A的制备

称取约4.5g试样,精确至0.0002g,置于150mL烧杯中,加入少量水润湿,盖表面皿,加入27-30mL盐酸溶液(1+1),使试样溶解,必要时再加少量盐酸溶液(1+1),加热至沸,煮沸1-2分钟。冷却,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A。用于氧化钙,氧化镁,氧化铝及氧化锌含量的测定。

 

4.3.3.2测定

用移液管移取25mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加10mL三乙醇胺溶液、摇匀。摇动下滴加氢氧化钠溶液(100g/L),当溶液刚出现沉淀时,加入0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂,继续滴加氢氧化钠溶液至溶液呈酒红色,并过量0.5mL,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色为终点。

另取水35mL作空白试验,滴加100g/L氢氧化钠溶液并不时摇动,用PH试纸测试,直至PH值达12~13,加入0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂,如果溶液呈酒红色,滴入EDTA标准滴定溶液,至溶液变成纯蓝色为终点。如果加入钙试剂后不显酒红色,而是纯蓝色,就不再滴定,记空白试验耗用EDTA标准滴定溶液量为零。

 

4.3.4 结果计算

氧化钙的含量以氧化钙(CaO)的质量分数W1计,数值以%表示,按公式〔2〕计算:

W1 m×25/500(V1-V2/1000]cM)×100=m(V1-V2cM)   ……………………〔2〕

式中:

V1----钙试剂羧酸钠盐指示剂指示终点时,所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积, 单位为毫升(mL);

V2----空白试验所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

c----EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升(mol∕L);

m----试料的质量的数值, 单位为克(g)

M----氧化镁(MgO)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g∕mol)(M=40.3)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。

 

 

 

 

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