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康高特水滑石标准和检测方法10-5(氧化镁含量的测定)

文章出处:网责任编辑:作者:人气:-发表时间:2017-07-06 09:05:00【

 详细介绍了水滑石的检测方法和标准,对原有的标准进行了补充,第一次提出使用遮蔽剂,为检测结果的准确性提供了强有力的保障。

 

4.5氧化镁含量的测定

4.5.1方法提要

 

 

在PH 10的溶液中,以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂,使用K-B混合指示剂,以乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,得到钙、镁、锌所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的量。再减去钙、锌所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的量,计算出氧化镁含量。

 

4.5.2 试剂

4.5.2.1

K-B混合指示剂:将0.1g酸性铬兰K[C16H6(OH)3(NaSO3)3N2]指示剂和0.25g 萘酚绿B用100mL水溶解,混匀。

4.5.2.2 酒石酸钾钠溶液:100g/L

4.6.3 分析步骤

 

4.5.3.1 测定

用移液管移取10mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中。加25mL水,2mL酒石酸钾钠溶液,10mL三乙醇胺溶液,摇匀。滴加10% 氨水到PH=9左右,再加15mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH≈10)摇匀。加热至50-60℃后,加入4~5滴K-B混合指示剂,再用EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色不变。另取水50mL,加15mL氨-氯化铵缓冲溶液甲摇匀,作空白试验。

 

4.5.4结果计算

氧化镁含量以MgO的质量分数W3计,数值以%表示,按公式〔4〕计算:     

W3m×10/500(V1-V2/1000]cM)×100-0.7186 W1-0.4951W2

m(V1-V2cM)-0.7186 W1-0.4951W2………………………………〔4〕

式中:

 V1----K-B混合指示剂指示终点时,滴定所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的数值, 单位为毫升(mL);

V2----空白试验所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的数值, 单位为毫升(mL);

c----EDTA标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol∕L);

m----试样的质量的数值, 单位为克(g);

M----氧化镁(MgO)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g∕mol)(M=40.30)。

W1----氧化钙的质量分数(%);

W2----氧化锌的质量分数(%);

0.7186----氧化钙换算为氧化镁的系数。

0.4951----氧化锌换算为氧化镁的系数。

取平行测定结果的算术平均值,平行结果的绝对差值不大于0.35%。

 

 

 

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