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康高特水滑石标准和检测方法10-4(氧化锌含量的测定)

文章出处:网责任编辑:作者:人气:-发表时间:2017-07-05 09:03:00【

 详细介绍了水滑石的检测方法和标准,对原有的标准进行了补充,第一次提出使用遮蔽剂,为检测结果的准确性提供了强有力的保障。

 

4.4 氧化锌含量的测定

 

4.4.1方法提要

用氟化钠和三乙醇胺混合掩蔽剂掩蔽铝、钙、镁、铁等离子,在PH≈10时,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定锌。

4.4.2 试剂

 

4.4.2.1 饱和氟化钠溶液

称取30g氟化钠,溶于500 mL沸水中,冷却至室温,用快速滤纸过滤,滤液储存在聚乙烯塑料瓶中。

4.4.2.2 三乙醇胺溶液:1+2。

4.4.2.3 鉻黑T指示剂。

4.4.2.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)≈0.02mol/L

4.4.3 分析步骤

 

4.4.3.1 测定

用移液管移取25mL试验溶液A,置于锥形瓶中,加入三乙醇胺溶液5mL,摇匀。滴加10%氨水调节PH为9-10,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH≈10)摇匀,再加30mL氟化钠饱和溶液,加热煮沸回流5分钟,冷却后,加入0.1g鉻黑T指示剂,用0.02M EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红变为纯蓝色为终点,另取60mL水加10mL(PH10)的氨-氯化铵缓冲溶液甲摇匀后作空白试验。

 

4.4.4结果计算

氧化锌含量以 (ZnO)的质量分数W2,数值以%表示,按公式〔3〕计算:

W2 m×25/500(V2-V1cM/1000)×100=m(V2-V1cM)……………………………〔3〕

式中:

V1----滴定试验溶液所消耗的EDTA滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

V2----鉻黑T指示剂指示终点时所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

C----EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol∕L);

m----试料质量的数值, 单位为克(g)

M----氧化锌(ZnO)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g∕mol)(M=81.39)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.06%。

 

 

 

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