一、　范围

本标准规定了使用热老化试验箱对聚氯乙烯（以下简称PVC）热稳定剂的热稳定性的测试方法。

本标准适用于各种PVC热稳定剂。

二、　引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 7141-1992 塑料热空气暴露试验方法

GB/T 2918-1998 塑料试样状态调节和试验的标准环境 （idt ISO 291:1997）

GB/T 3979-1997 物体色的测量方法

GB/T 7921-1997 均匀色空间和色差公式

ASTM D 1925

ASTM E 313：98

三、　原理

将待测稳定剂与其他助剂按标准配方加入PVC树脂中混配，用双辊机开炼后制成样片，置于热老化试验箱中受热，定时取样，通过测定样片的黄度指数表征其颜色变化，以此评价稳定剂的热稳定性。

四、　仪器

4.1 天平（精确度0.1 g），电子天平（精确度0.001 g）。

4.2 实验用小型高速混合机(500 mL，2000r/min)。

4.3 双辊橡塑开炼机（基本参数参见附录A）。

4.4 热老化试验箱（以下简称烘箱，设备要求参见GB/T 7141-92之5及ASTM D2115-04之5.2，旋转架上加固样片支撑物如铝箔）。

4.5 测色仪器。

五、　试样的制备

5.1 混料

5.1.1 按标准配方称取PVC树脂、热稳定剂及其他助剂。各类热稳定剂的PVC配混料的配方见附录B。所有组分的称量精度要在其标称重量的1 %范围内。

 

 

 

5.1.2 将称好的各组分加入小型高速混合机中混合，硬质配方料混合8min，软质配方料混合5 min。若稳定剂为液体或糊状，最好于搪瓷盘中预先手工拌匀，避免粘附于混合机机壁或搅拌浆上造成损失。

5.1.3 将混好的硬质配方料转入样品袋中；软质配方料先倒入搪瓷盘中，加入40 份的增塑剂DINP，手工拌匀，再转入样品袋。用记号笔在不同配方的样品袋上标上记号。

 

 

 

5.1.2 将所称物料投入高速混合机中，盖上机盖进行搅拌，待物料温度为110℃时卸料、冷却。如是软制品配方，须在混料温度升至70℃后，逐步倒入增塑剂，温度升到110℃时、物料将增塑剂充分吸收后卸料、冷却。

 

 

 

5.2.1用清洁毛刷将炼塑机作业区清理干净。检查炼塑机状态，如润滑油脂量、辊缝中有无杂物堆积等，确保炼塑机能够正常使用。

5.2.2 调节辊筒间距大于1 mm。设定辊筒温度为180 ℃（硬片）/160 ℃（软片），打开炼塑机加热开关，调节加热电流为7.5 A以上。

5.2.3 用红外线测温仪测量前辊筒壁温度，当辊温升至设定温度后，将辊速调节为前辊17.8 r/min，后辊24 r/min，调节辊筒间距为0.8±0.1 mm，启动双辊运转。

5.2.4 加入预先按5.1混配好的料清洗辊面，脱落的料要重新加入，直至料全部抱辊2 min后，用竹刀切割、翻料并测料温，直到料温达到180±2 ℃（硬片）/160±2 ℃（软片）并保持恒定（若有需要，调整辊筒温度设定值），取下清洗片。

5.2.5 调节前后辊加热电流为5.5A。用清洁毛刷将作业区清理干净。观察炼塑机有无异常情况发生。

5.2.6 加入预先按5.1混配好的料约100g，开始计时，用竹刀切割、打包、翻动5~6次，塑炼5 min，确保原料塑化完全、均匀，并严格保证各个料样塑炼的时间、温度及翻动次数等条件和操作一致。

5.2.7 切割、拉片，用玻璃板将片材压制平整。

5.2.8 片材冷却后，用剪刀沿拉出方向剪裁成样条，再将样条剪成足够多个尺寸为30mm×15mm×0.8mm的样片。

5.2.9 用游标卡尺测量样片厚度，样片之间的厚度差应控制在±0.08 mm之间，否则重新制样。

5.2.10 用记号笔在样片上标上记号。

六、　试样状态调节

按GB/T 2918-1998规定的条件进行。

七、　试验步骤

7.1 将烘箱内的旋转架取出，设定烘箱温度为190 ℃（硬片）/180 ℃（软片），打开电源、鼓风机、加热控制开关，确定加热、控温、鼓风、旋转等功能正常。

7.2 在旋转架同一平面上均匀放入上述制得的样片（意见一：悬挂；意见二：硬质悬挂，软质平置），待烘箱温度升至190±2 ℃（硬片）/180±2 ℃（软片）时迅速将旋转架放入烘箱，开始计时。

7.3 每隔10或15 min取出一个样片，直至样片变黑为止。

注：上述7.2与7.3放样与取样的操作要求尽快（最好在10 s内）完成，在开门之前应先关闭鼓风，同时可通过切换不同档位的加热电流来尽量减小烘箱温度的波动幅度。

7.4 将取下的样片冷却后剪成25 mm×12 mm的小片，贴于原始报告单上。

八、　结果

a）用测色仪器测定样片的L、a、b、YI、Δb或ΔE。

b）每个试样应重复测试两次，记录两次试验结果及偏差。

c）记录两个重复样片间的试验结果与偏差。

 

 

 

试验报告应包括以下内容：

a) 本标准号；

b) 试验目的、人员、日期；

c) 制样信息（标识、配方、炼塑温度与时间等）；

d) 试验条件（老化与测色的仪器型号、测试温度、取样时间、光源等）；

e) 试验结果（贴片及L、a、b、YI、Δb或ΔE）； 

f) 试验结论。

 

九、　试验报告

 

5.2 塑炼

 

(方案二)

 

(方案一)